XRF鉑黃坩堝的選取和使用

　　(1)鉑黃坩堝的選取

　　選擇底部較厚的坩堝，可以增加坩堝的強(qiáng)度，并能在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。坩堝底部和堝身的傾斜角越大，制得的熔片也越容易剝離。另外，坩堝底面和堝身必須有一定的弧度，在傾斜角比較大的情況下，弧度在2.5~3mm 效果較好。

　　(2)鉑黃坩堝的使用

　　鉑黃坩堝使用后注意事項(xiàng)：

　　鉑黃坩堝使用后可用HCl(1+1)溶液煮沸浸泡幾分鐘，也可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融;清洗后烘干。

　　脫模后的熔片常使用底面做分析面，若坩堝的底部出現(xiàn)變形、結(jié)晶粒、毛糙，甚至有黑色斑痕，會(huì)影響分析的質(zhì)量或使熔片破裂或難于脫模。這時(shí)須對(duì)坩堝進(jìn)行拋光。

　　鉑黃坩堝使用時(shí)注意事項(xiàng)：

　　a )所有鉑黃坩堝的加熱或灼燒均應(yīng)在電爐或煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不得與帶煙的火焰及焰內(nèi)錐體部分接觸，以免形成脆性碳化鉑。

　　b )不可在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO3 與S 的混合物、Na2S2O3 與元素硅;Na2O2 與NaOH 混合物在鉑黃坩堝內(nèi)分解試樣時(shí)，溫度不得超過(guò)510℃，以免嚴(yán)重侵蝕坩堝。

　　c ) 不能在鉑黃坩堝內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì)，如王水、溴水與HCl 和氧化劑(KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7 等)混合物;FeCl 溶液對(duì)鉑有顯著的侵蝕作用。

　　d )不能在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒和熔融含大量金屬(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu 等)的試樣及化合物。這些元素容易還原成金屬，與鉑生成合金，使坩堝損壞。

　　e )有還原性物質(zhì)(如濾紙、有機(jī)物等)存在時(shí)，不得在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或灼燒含有大量磷硫的物質(zhì)，以免生成脆性的磷(或硫)化鉑。

　　f )含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑黃坩堝內(nèi)熔融，必須先用HCl 溶解大部分鐵，過(guò)濾出沉渣再用鉑黃坩堝熔融;多金屬礦樣，應(yīng)先用HCl-HNO3 處理，其殘?jiān)诖邵釄鍍?nèi)灰化，再轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝內(nèi)熔融。

　　g )大多數(shù)金屬在高溫下會(huì)與鉑生成合金，因此金屬試樣不可在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒或熔融。

　　h )從鉑黃坩堝內(nèi)取出凝結(jié)的熔塊，不可用力擰揉，也不可用玻璃棒或金屬棒搗刮，以免坩堝變形或損壞。

　　i )鉑黃坩堝加熱時(shí)不得與任何其他金屬接觸。最好在下面以石棉板或耐火磚，移動(dòng)熱的坩堝時(shí)，必須用包有鉑的坩堝鉗。

　　j )不明組成的試樣，不得用鉑黃坩堝加熱或熔融。